Base

Biotechnologie, Agronomie, Société et Environnement

1370-6233 1780-4507

 

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Scope of the journal :

"Biotechnology, Agronomy, Society and Environment" publishes original papers, research notes, review articles, summaries of books and these as well as reviews of workshops and conferences in the fields of crop and animal productions and sciences, forest sciences, soil and earth sciences, rural engineering, environment, bioindustries, food technologies, economy and sociology.

Published by les Presses agronomiques de Gembloux asbl, the journal is placed under the scientific authority of the University of Liege - Gembloux Agro-Bio Tech and of the Walloon Agricultural Research Centre, of the Ministry of the Walloon Region (CRA-W). 

Authors are scientists of GxABT, of the CRA-W and of the Research Center on Nature, Forests and Wood (CRNFB) but the journal also welcomes relevant material from external authors who provide new insights and results in the concerned fields.

Papers are published in French or in English, with summaries written in the two languages, and possibly in a third language.

The articles from BASE are cited in the following international databases: AGRIS, Biological Abstracts, BIOSIS previews, CABI, Chemical Abstracts, Directory of Open Access Journals (DOAJ), Environment Complete, Inside, Journal Citation Report, PASCAL, Scopus, Web of Science, Zoological Record,...

BASE is member of the "Association des Revues scientifiques et culturelles" (ARSC).

ISSN 1370-6233. CODEN BASEFI. Published from 1966 to 1995 under the title "Bulletin des Recherches Agronomiques de Gembloux" (ISSN 0435-2033). Published from 1932 to 1965 under the title "Bulletin de l'Institut Agronomique et des Stations de Recherches de Gembloux".

Frequency of issue :

BASE is a quarterly journal, appearing in March, June, September and December. Volume 1 corresponds to the year 1997.

Addresses :

Scientific committee

Président : Daniel Portetelle, GxABT.

Members : V.  Baeten (CRA-W), J.-P.  Baudoin (GxABT), G.  Berben (CRA-W), Ph. Delahaut (CER), W.  Delvingt (GxABT), J.-P.  Destain (CRA-W) vice-president, Ph.  Druart (CRA-W), P. du Jardin (GxABT), E.  Froidmont (CRA-W, secretary), P.  Gepts (University of California, Riverside), E.  Haubruge (GxABT), J.  Hébert (GxABT), J.  Kummert (GxABT), Y.  Larondelle (UCL), M.  Lateur (CRA-W), P.  Lebailly (GxABT), Ph. Lecomte (CIRAD), G. Lognay (GxABT), G.  Mahy (GxABT), J.M.  Marcoen (GxABT),  A.  Mottet (GxABT), B.  Nicks (ULg), S.  Ochatt (INRA), R.  Oger (CRA-W), R.  Paul (GxABT), V.  Planchon (CRA-W), B.  Pochet (GxABT),     R.  Renaville (GxABT), M.  Visser (ULB).

Editorial board

Editor : C. Vermeulen.

Sub-editor : G. Berben.

Members : Y.  Beckers, M. Cavelier, Y.  Curnel, M.-L.  Fauconnier, E.  François, B.  Godin, D.  Goffin, J.  Kummert, F.  Lebeau, N.  Mabon, R.  Oger, B.  Pochet,     F.  Verheggen.

Publisher

Les Presses agronomiques de Gembloux

Passage des Déportés, 2
B-5030 Gembloux (Belgique)
tél. 32(0)81-62 22 42
fax 32(0)81-62 25 52
e-mail : base.gembloux@ulg.ac.be
http://www.pressesagro.be

Présentation de la revue :

"Biotechnologie, Agronomie, Société et Environnement" publie des articles originaux, des notes de recherche, des articles de synthèse, des résumés de livres et de thèses ainsi que des comptes rendus de colloques dans les domaines des sciences et productions végétales et animales, des sciences forestières, des sciences du sol et de la terre, du génie rural, de l'environnement, des bioindustries, de l'agroalimentaire, de la sociologie et de l'économie.

Edité par les Presses agronomiques de Gembloux asbl, il est placé sous l'autorité scientifique de l’Université de Liège - Gembloux Agro-Bio Tech (GxABT) et du Centre wallon de Recherches agronomiques, du Ministère de la Région wallonne (CRA-W).

La revue diffuse les travaux de chercheurs de GxABT, du CRA-W et du Centre de Recherche de la Nature, des Forêts et du Bois (CRNFB). Les auteurs extérieurs à la communauté gembloutoise sont invités à apporter leurs réflexions et résultats relatifs aux domaines précités.

Les textes sont publiés en français ou en anglais et les résumés sont rédigés dans les deux langues, éventuellement dans une troisième langue.

Les articles de BASE sont repris dans les principales bases de données internationales : AGRIS, Biological Abstracts, BIOSIS previews, CABI, Chemical Abstracts, Directory of Open Access Journals (DOAJ), Environment Complete, Inside, Journal Citation Report, PASCAL, Scopus, Web of Science et Zoological Record,...

La revue BASE est membre de l'Association des Revues scientifiques et culturelles (ARSC).

ISSN 1370-6233. CODEN BASEFI. Publié de 1966 à 1995 sous le titre "Bulletin des Recherches Agronomiques de Gembloux" (ISSN 0435-2033). Publié de 1932 à 1965 sous le titre "Bulletin de l'Institut Agronomique et des Stations de Recherches de Gembloux".

Périodicité :

BASE est trimestriel et parait en mars, juin, septembre et décembre. Le volume 1 correspond à l'année 1997.

Coordonnées :

Comité scientifique

Président : Daniel Portetelle, GxABT.

Membres : V.  Baeten (CRA-W), J.-P.  Baudoin (GxABT), G.  Berben (CRA-W), Ph. Delahaut (CER), W. Delvingt (GxABT), J.-P.  Destain (CRA-W, vice-président), Ph.  Druart (CRA-W), P. du Jardin (GxABT), E.  Froidmont (CRA-W, secrétaire), P.  Gepts (Université de Californie, Riverside), E.  Haubruge (GxABT), J.  Hébert (GxABT), J.  Kummert (GxABT), Y.  Larondelle (UCL), M.  Lateur (CRA-W), Ph.  Lebailly (GxABT), Ph. Lecomte (CIRAD), G.  Lognay (GxABT), G.  Mahy (GxABT), J.M. Marcoen (GxABT),  A.  Mottet (GxABT), B.  Nicks (ULg), S.  Ochatt (INRA), R. Oger (CRA-W), R. Paul (GxABT), V.  Planchon (CRA-W), B.  Pochet (GxABT),   R.  Renaville (GxABT), M.  Visser (ULB).

Rédaction

Rédacteur en chef : C. Vermeulen.

Secrétaire de rédaction : G. Berben.

Membres : Y.  Beckers, M.  Cavelier, Y. Curnel, M.-L. Fauconnier, E. François, B. Godin, D. Goffin, J.  Kummert, F. Lebeau, N. Mabon, R.  Oger, B. Pochet,             F. Verheggen.

Editeur

Les Presses agronomiques de Gembloux

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fax 32(0)81-62 25 52
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1. Introduction

Le neem (Azadirachta indica A.Juss [Meliaceae]) est un arbre sempervirent de 5 à 30 m de haut originaire de l’Inde. Il est présent dans toutes les zones tropicales, notamment en Afrique, Amérique, Australie et dans les iles du Pacifique. Il convient aux terres pauvres et supporte la sècheresse (Arbonnier, 2002 ; Petit, 2008). Dès l’âge de trois ans, le neem peut avoir deux fructifications par an et à l’âge adulte, un arbre produit jusqu’à 50 kg de fruits, soit environ 30 kg de graines (Gauvin et al., 2003). La teneur en huile de l’amande de neem est de l’ordre de 50 % de la matière sèche (Sagoua, 2009). L’huile de neem est à multi-usages : pharmaceutique, cosmétique, insecticide (Nacoulma, 1996). Par ailleurs, Bansal et al. (1989) attribuent des qualités énergétiques à l’huile du neem. Les tourteaux obtenus peuvent être utilisés comme insecticides et pour l’amendement des sols.

L’huile de neem est obtenue par extraction chimique ou mécanique. L’extraction chimique offre un rendement en huile de l’ordre de 100 %. Mais son cout élevé couplé à la pollution atmosphérique par les composés volatiles du solvant sont un frein pour les petites unités de transformation, ainsi que la température élevée d’extraction qui affecte la qualité de l’huile. Le rendement au pressage est inférieur à celui au solvant. Toutefois, l’huile obtenue est exempte de traces de solvant et se conserve mieux (Liauw et al., 2008 ; Uquiche et al., 2008). Les meilleurs rendements en huile par pressage ont été obtenus par Soetaredjo et al. (2008) à la température de 30 °C. L’évolution des paramètres chimiques (acidité, indice d’iode et indice de saponification) de l’huile de pressage s’est montrée plus lente que celle de l’huile extraite au solvant à chaud. Ces résultats permettent de dire que l’extraction à froid offre une huile de meilleure qualité.

Pour contribuer à la valorisation des graines de neem, l’objectif du travail a porté sur l’optimisation des paramètres d’extraction mécanique à froid de l’huile de neem et sur l’effet du procédé sur la qualité de l'huile extraite.

2. Matériel et méthodes

2.1. Matériel végétal

Les amandes de neem utilisées ont été obtenues en juin 2009 dans la région du Centre-Nord du Burkina Faso. Après le nettoyage et le séchage, elles ont été conservées à température ambiante, à l’abri de la lumière et de l’humidité. Le taux d’humidité (2,3 %) et la teneur en huile (45,1 %) des amandes sont déterminés, respectivement, par les méthodes ISO 907 et ISO 659. Les teneurs en fer et en cuivre sont déterminées par la spectrophotométrie d’absorption atomique à flamme (AA-7000 Atomic Absorption Spectrophotometer SHIMADZU, Japon) à 248,3 nm, après l’incinération des amandes finement broyées à 550 °C (CARBOLITE, BWF 11/13, England) pendant 10 h et la dissolution complète des cendres obtenues dans une solution aqueuse d’acide nitrique à 5 %. Ces amandes contenaient 196,6 ppm de fer et 11,5 ppm de cuivre. Les essais de pressage ont été réalisés avec des amandes entières (Lanoisellé et al., 1994) et broyées (Tchiegang et al., 2003 ; Yé et al., 2007), comme certains auteurs l’ont fait sur d’autres types de graines oléagineuses. L’extraction de l’huile a été réalisée à la température ambiante d’environ 25 °C et sans un prétraitement thermique des amandes. Le broyage des amandes a été effectué à l’aide d’un moulin à couteaux MPIЯ-2M (Ukraine). Le broyat obtenu a été tamisé à l’aide d’un tamis de marque RETSCH (Germany) de 4 mm d’ouverture de mailles.

2.2. Pressage

Le dispositif de pressage est composé d’une presse hydraulique CARVER (3889CE.4DI0000, USA) et d’un mécanisme de pressage fabriqué à cet effet. Le dispositif de pressage comprend une cage cylindrique en inox de 30 mm de diamètre sur 40 mm de hauteur et 5 mm d’épaisseur, à fond ouvert et perforée sur sa longueur de trous de 3 mm de diamètre avec un espacement de 3 mm sur 30 mm de hauteur ; un filtre en coton épais est introduit dans la cage à chaque chargement pour une filtration directe de l’huile extraite et pour empêcher la dissipation des particules solides à travers les perforations de la cage (Yé et al., 2007) ; une bille en acier de 41 mm de diamètre sur laquelle repose la cage pour faciliter ainsi l’écoulement de l’huile extraite à la base ; un piston en acier inoxydable ; un collecteur métallique de l’huile et un démouleur.

Les pesées des échantillons de la matière première, de l’huile extraite et des tourteaux sont effectuées au moyen d’une balance SARTORIUS (BL3100, Germany) de précision 0,1 g.

Les paramètres de pressage utilisés sont la pression de consigne, la durée de temporisation à la pression de consigne, la vitesse de compression et la charge de la cage de pressage. Dans un premier temps, les paramètres optimaux de pressage des amandes entières ont été déterminés et dans un second temps, ceux des amandes broyées. L’optimum des paramètres de pressage est établi en fonction des meilleurs taux d’extraction obtenus pour les différentes variables.

Le taux d’extraction en huile est défini comme le rapport de la quantité de l’huile collectée sur la quantité de l’huile disponible dans la matière introduite. La quantité de l’huile disponible est obtenue en multipliant la masse des amandes par le pourcentage de matière grasse mesuré par la méthode au solvant. La principale source d’erreurs au niveau de la détermination du taux d’extraction résulte de masses d’huile résiduelle sur les surfaces du dispositif du démoulage et de débris du tissu du filtre dans les trous de la cage après le démoulage.

La durée de temporisation a été définie comme étant le temps qui s’écoule entre le moment où la pression de consigne est atteinte et le tarissement de l’écoulement de l’huile observé à la loupe. Cette durée a été mesurée au moyen d’un chronomètre de précision à la seconde sur cinq échantillons de matière. La pression constante de 34,5 MPa, identifiée par Soetaredjo et al. (2008), a été utilisée dans le cas des amandes entières. Pour les amandes broyées, la moyenne de la plage des pressions optimales (30,5 MPa) obtenue dans cette étude avec les amandes entières a été retenue comme référence pour la détermination de la durée de temporisation. La vitesse maximale de compression et la charge de la cage pleine sont restées constantes.

La moyenne des durées de temporisation des meilleurs taux d’extraction a été confirmée par un pas de ± 100 s et retenue comme référence pour la suite des essais.

La pression optimale est déterminée en gardant constants les autres paramètres (durée de temporisation, vitesse de compression maximale et cage pleine). Soetaredjo et al. (2008) ont montré que le taux d’extraction de l’huile de neem croît avec la pression jusqu’à 5 000 psi, soit 34,5 MPa. La pression de 34,5 MPa a été encadrée par une série de pressions avec un pas moyen de 5 MPa pour déterminer la plage des pressions optimales. Pour chaque pression étudiée, au moins cinq répétitions sont effectuées.

Selon Lanoisellé et al. (1994), la vitesse de compression a une influence sur le rendement d’extraction. Exprimée en mégapascal par seconde (MPa·s-1), elle est définie comme étant le quotient de la pression de consigne (MPa) sur la durée (s) qui s’écoule entre le début de la mise en pression du piston et l’instant où la pression de consigne est atteinte. À raison de cinq répétitions par vitesse, les vitesses de compression de 100, 75, 50 et 25 % ont montré des vitesses respectives de 1 ; 0,9 ; 0,7 et 0,6 MPa·s-1 pour les amandes entières et de 1 ; 0,9 ; 0,8 et 0,7 MPa·s-1 pour les broyats à la pression optimale. Le taux moyen d’extraction de cinq répétitions est déterminé pour chaque vitesse de compression.

Le pressage des graines de coton a montré que l’augmentation de l’épaisseur du gâteau entrainait une augmentation notable de la teneur en huile résiduelle dans les tourteaux (Lanoisellé et al., 1994). Dans le cas des amandes de ricinodendron, le rendement d’extraction de l’huile augmente avec la charge de la cage et ce, jusqu’à 37,5 % (Tchiegang et al., 2003). Pour rechercher le taux de remplissage optimal, la charge de la cage à 100 % correspondant à 13 g de produit a été subdivisée en cinq portions (3/4 ; 2/3 ; 1/2 ; 1/3 et 1/4). Quatre répétitions ont été effectuées pour chaque taux de remplissage de la cage en appliquant l’optimum du temps de temporisation, de la pression et de la vitesse de compression établi précédemment. Le taux d’extraction moyen est calculé pour chaque portion afin d’identifier la charge optimale de la cage.

Dans cette étude, l’analyse statistique a été effectuée sur le tableur Excel 2007 et les résultats sont exprimés en moyenne ± écart-type.

2.3. Caractérisation de l’huile extraite et des tourteaux de pressage

La teneur en huile résiduelle des tourteaux est déterminée selon la norme NF V 03-924. La balance OHAUS (Voyager, Switzerland) de précision 0,1 mg a été utilisée pour les pesées de masses.

Selon Soetaredjo et al. (2008), le matériel de pressage peut favoriser la contamination en métaux (fer, cuivre, etc.) qui sont les pro-oxydants. Pour une huile carburant, l’oxydation augmente l’indice de cétane relatif à la qualité de combustion, mais elle est défavorable du point de vue de la formation des aldéhydes et cétones favorisant le colmatage de certains organes du moteur (Sarin et al., 2009). Il en est de même pour les phospholipides, dont la teneur dans l’huile extraite au solvant est généralement supérieure à celle des huiles obtenues par pressage à froid (Quinsac et al., 2005). Les teneurs en fer et en cuivre des tourteaux et de l’huile extraite ont été déterminées par la spectrophotométrie d’absorption atomique à flamme décrite en 2.1.

La teneur en phosphore de l’huile est déterminée par un dosage colorimétrique du phosphovanadomolybdate à 460 nm (T70 UV/VIS Spectrophotometer, PG Instruments Ltd, England) et sa teneur en eau et matières volatiles suivant la norme ISO 662 (Wolff, 1968).

La figure 1 résume l’ensemble des activités réalisées dans cette étude.

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3. Résultats et discussion

3.1. Durée de temporisation

Les durées de temporisation optimales obtenues sont de 353 s (environ 6 min) pour les amandes entières et de 397 s (environ 7 min) pour leur broyat correspondant, respectivement, aux taux d’extraction de 41,0 % et de 34,1 %. Il apparait que la meilleure durée de temporisation et le meilleur taux d’extraction sont obtenus avec les amandes entières.

3.2. Pression

La pression optimale est celle qui donne le meilleur taux d’extraction à la durée de temporisation optimale propre à chaque type de granulométrie. La figure 2 montre que la plage de pression optimale pour les amandes entières s’est établie entre 26,3 et 34,5 MPa avec une moyenne de 30,4 MPa et un taux d’extraction de 40,1 % ± 1,1. Pour les broyats d’amandes, un optimum de pression se situe autour de 33,7 MPa pour une plage de pression optimale comprise entre 30,5 et 36,1 MPa avec un taux d’extraction de 34,0 % ± 0,9. Il a été observé que les tourteaux des broyats sont plus compacts que ceux des amandes entières. La faible performance du taux d’extraction à des pressions élevées des amandes entières et broyées pourrait s’expliquer par le bouchage des cellules huileuses sous l’effet de la pression, empêchant ainsi le drainage de l’huile vers l’extérieur du gâteau. Le pressage des broyats d’amandes de neem s’est révélé moins efficient, dans les conditions de l’expérience décrites ci-dessus, que des amandes entières, montrant ainsi l’effet négatif de la réduction de la taille des particules sur le taux d’extraction. Le pressage des amandes entières serait donc recommandé pour un meilleur taux d’extraction.

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3.3. Vitesse de compression

Le taux d’extraction est d’autant meilleur que la vitesse de compression est élevée (Figure 3) pour les amandes entières. Ceci peut être expliqué par le fait que la compression rapide ne laisse pas suffisamment de temps aux amandes de se repositionner pour combler les vides existants, si bien que la structure reste poreuse et favorise l’écoulement de l’huile. Aussi, plus les broyats sont de petites tailles, plus les lacunes seront réduites et plus l’écoulement sera difficile. Cependant, cette explication pourrait être valable pour l’intervalle de pressions optimales au-delà duquel un compactage rapide et plus important de la matière aurait un effet défavorable sur le taux d’extraction de l’huile. La vitesse de compression maximale de 1 MPa·s-1 pour les amandes entières a donné un meilleur taux d’extraction, de 40,5 % ± 0,9. Pour les amandes broyées, l’effet de la vitesse est moins exprimé, toutefois une compression rapide (1 MPa·s-1) a permis d’obtenir un taux d’extraction maximal de l’ordre de 34,8 % ± 1,5.

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3.4. Charge de la cage de pressage

Il a été observé dans cette étude que le remplissage de la cage au quart de sa capacité donne le meilleur taux d’extraction (40,3 % ± 0,0) pour les amandes broyées, alors que l’optimum d’extraction pour les amandes entières est obtenu lorsque la cage est remplie complètement (Figure 4). La hauteur de 40 mm de la cage apparait plus économique car elle permet de traiter plus de matière.

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Les représentations graphiques de l’évolution du taux d’extraction avec la pression appliquée et la charge de la cage de la presse comportent quelques fois les moyennes de taux d’extraction avec un écart-type égal à zéro. Cet écart-type s’explique par une constance dans les résultats des répétitions d’essais successifs. L’ensemble des paramètres optimaux du pressage des amandes du neem est résumé dans le tableau 1.

images5

3.5. Effet du pressage sur la qualité de l’huile carburant et des tourteaux

La teneur en eau et en matières volatiles (0,54 %) de l’huile extraite à l’hexane est environ quatre fois plus élevée que celle obtenue par pressage (0,14 %). L’huile extraite à l’hexane contient près de 2 % du fer contenu dans l’amande, contre 6 % dans l’huile obtenue par pressage, soit, respectivement, 3,5 et 11,8 ppm. En plus, l’huile de pressage contient les traces de cuivre (0,1 ppm). Par ailleurs, les tourteaux obtenus par pressage renferment environ 39 % de fer et 32 % de cuivre de plus que les amandes utilisées. Il se déduit qu’il y a eu contamination entre les matériaux de pressage et la matière pressée. Cette contamination reste un facteur défavorable à la conservation de l’huile et des tourteaux à cause des risques d’oxydation plus importants. Ces résultats montrent que l’huile du neem se comporte comme un solvant en présence du fer et du cuivre.

Quant à la teneur en phosphore dans l’huile extraite à l’hexane, elle est environ deux fois plus élevée que dans celle extraite par pressage, respectivement, 33 et 17 ppm. Ainsi, l’huile obtenue par pressage apparait plus appropriée à l’utilisation de biocarburant, malgré la teneur relativement élevée en fer.

La teneur en huile résiduelle a été évaluée à 27,8 % dans les tourteaux des amandes entières et à 28,7 % dans les tourteaux des broyats.

4. Conclusion

Cette expérience a permis de montrer que l’extraction de l’huile avec les amandes entières est plus efficace qu’avec les amandes broyées à température ambiante. La pression optimale d’extraction avec les amandes entières est de 30,4 MPa ± 4,1 pour un taux d’extraction de 40,1% ± 1,1. Ces résultats sont obtenus avec une hauteur optimale de la cage de pressage de 40 mm, une vitesse de 1 MPa·s-1 et une durée de temporisation de 353 s.

La caractérisation de l’huile obtenue a montré que l’huile de neem se comporte comme un solvant en présence du fer. L’extraction de l’huile de neem par pressage nécessitera donc l’utilisation des matériaux résistants à la dissolution dans l’huile, afin de réduire les risques d’oxydation lors de sa conservation. Toutefois, les propriétés d’huile carburant sont meilleures pour l’extraction par pressage qu’à l’hexane, en raison de la faible teneur en phosphore.

Remerciements

Ce travail a été réalisé grâce au soutien financier de la Commission Universitaire pour le Développement (CUD).

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Reçu le 7 novembre 2011, accepté le 3 juillet 2012

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Azadirachta indica A.Juss (le neem) est un arbre des régions tropicales très apprécié pour ses multiples potentialités. L’huile extraite de ses amandes est utilisée dans les cosmétiques, en pharmacopée, comme insecticide et pour les besoins énergétiques (biocarburant). La méthode d’extraction la plus ancienne de l’huile est la pression à froid. Toutefois, les paramètres optimaux d’extraction et la qualité de l’huile extraite sont mal connus. L’objectif de la présente étude a été d’identifier les paramètres optimaux d’extraction de l’huile par pressage mécanique à froid et de caractériser l’huile extraite. Les résultats montrent qu’à une température de 25 °C, l’optimum d’extraction pour le pressage des amandes entières est obtenu avec une pression de 30,4 MPa ± 4,1 et un taux de remplissage maximal de la cage de pressage. Le maintien de cette pression pendant 6 min permet d’aboutir à un taux d’extraction de 40,1 % ± 1,1. Le rendement en huile augmente avec la vitesse de la compression des amandes. La réduction de la taille des particules a un effet positif sur le rendement en huile lorsque la charge de la cage ne dépasse pas la moitié de sa capacité. Le meilleur taux d’extraction de 40,3 % ± 0,0 pour les amandes broyées est obtenu avec une pression de 33,7 MPa ± 2,9 et une cage remplie au quart de sa capacité. Les teneurs en eau, fer, cuivre et phosphore de l’huile extraite par pressage sont respectivement 0,14 % ; 11,8 ; 0,1 et 17 ppm. Ces caractéristiques montrent, entre autres, que l’huile de neem issue du pressage à froid a une qualité satisfaisante pour son utilisation dans la production du biodiesel.

Optimization of the parameters of cold extraction of the oil of Azadirachta indica A.Juss and effects on some chemical parameters of the extracted oil. Azadirachta indica A.Juss (neem) is a tropical tree, popular for its multiple possible uses. The oil extracted from neem kernels is used in cosmetics, as medicines, as insecticides and for energy needs (biofuel). The oldest oil extraction method is cold pressing. However, the optimal parameters of extraction and the quality of extracted oil are poorly known. The purpose of this research was to identify the optimal extracting parameters of neem oil by cold pressing and to characterize the extracted oil. The results showed that at 25 °C, the optimum yield by pressing of whole kernels was obtained with a pressure of 30.4 MPa ± 4.1 and a maximum degree of filling of the pressing cage. We showed that maintaining this pressure for 6 min could lead to an extraction rate of 40.1% ± 1.1. The oil yield increased with the speed of kernel compression. Reducing the particle size had a positive effect on oil yield when the cage load did not exceed half of the cage capacity. The best oil yield of 40.3% ± 0.0 for ground kernels was obtained with a pressure of 33.7 MPa ± 2.9 and a cage filled in the quarter of its capacity. The content levels of water, iron, copper and phosphorus in the oil extracted by pressing were respectively 0.14%; 11.8; 0.1 and 17 ppm. These characteristics indicate, inter alia, that neem oil obtained by cold pressing is of appropriate quality for use in biodiesel production.

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Optimisation des paramètres d’extraction à froid de l’huile d’Azadirachta indica A.Juss et effets sur quelques caractéristiques chimiques de l’huile extraite

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Annexes

Notes de la rédaction

Reçu le 7 novembre 2011, accepté le 3 juillet 2012

Résumé

Azadirachta indica A.Juss (le neem) est un arbre des régions tropicales très apprécié pour ses multiples potentialités. L’huile extraite de ses amandes est utilisée dans les cosmétiques, en pharmacopée, comme insecticide et pour les besoins énergétiques (biocarburant). La méthode d’extraction la plus ancienne de l’huile est la pression à froid. Toutefois, les paramètres optimaux d’extraction et la qualité de l’huile extraite sont mal connus. L’objectif de la présente étude a été d’identifier les paramètres optimaux d’extraction de l’huile par pressage mécanique à froid et de caractériser l’huile extraite. Les résultats montrent qu’à une température de 25 °C, l’optimum d’extraction pour le pressage des amandes entières est obtenu avec une pression de 30,4 MPa ± 4,1 et un taux de remplissage maximal de la cage de pressage. Le maintien de cette pression pendant 6 min permet d’aboutir à un taux d’extraction de 40,1 % ± 1,1. Le rendement en huile augmente avec la vitesse de la compression des amandes. La réduction de la taille des particules a un effet positif sur le rendement en huile lorsque la charge de la cage ne dépasse pas la moitié de sa capacité. Le meilleur taux d’extraction de 40,3 % ± 0,0 pour les amandes broyées est obtenu avec une pression de 33,7 MPa ± 2,9 et une cage remplie au quart de sa capacité. Les teneurs en eau, fer, cuivre et phosphore de l’huile extraite par pressage sont respectivement 0,14 % ; 11,8 ; 0,1 et 17 ppm. Ces caractéristiques montrent, entre autres, que l’huile de neem issue du pressage à froid a une qualité satisfaisante pour son utilisation dans la production du biodiesel.

Mots-clés : pressage, huile végétale, extraction par pression, propriété physicochimique, propriété technologique

Abstract

Optimization of the parameters of cold extraction of the oil of Azadirachta indica A.Juss and effects on some chemical parameters of the extracted oil. Azadirachta indica A.Juss (neem) is a tropical tree, popular for its multiple possible uses. The oil extracted from neem kernels is used in cosmetics, as medicines, as insecticides and for energy needs (biofuel). The oldest oil extraction method is cold pressing. However, the optimal parameters of extraction and the quality of extracted oil are poorly known. The purpose of this research was to identify the optimal extracting parameters of neem oil by cold pressing and to characterize the extracted oil. The results showed that at 25 °C, the optimum yield by pressing of whole kernels was obtained with a pressure of 30.4 MPa ± 4.1 and a maximum degree of filling of the pressing cage. We showed that maintaining this pressure for 6 min could lead to an extraction rate of 40.1% ± 1.1. The oil yield increased with the speed of kernel compression. Reducing the particle size had a positive effect on oil yield when the cage load did not exceed half of the cage capacity. The best oil yield of 40.3% ± 0.0 for ground kernels was obtained with a pressure of 33.7 MPa ± 2.9 and a cage filled in the quarter of its capacity. The content levels of water, iron, copper and phosphorus in the oil extracted by pressing were respectively 0.14%; 11.8; 0.1 and 17 ppm. These characteristics indicate, inter alia, that neem oil obtained by cold pressing is of appropriate quality for use in biodiesel production.

Keywords : Azadirachta indica, pressing, pressure extraction, chemical properties, technical properties, plant oils, Azadirachta indica

1. Introduction

1Le neem (Azadirachta indica A.Juss [Meliaceae]) est un arbre sempervirent de 5 à 30 m de haut originaire de l’Inde. Il est présent dans toutes les zones tropicales, notamment en Afrique, Amérique, Australie et dans les iles du Pacifique. Il convient aux terres pauvres et supporte la sècheresse (Arbonnier, 2002 ; Petit, 2008). Dès l’âge de trois ans, le neem peut avoir deux fructifications par an et à l’âge adulte, un arbre produit jusqu’à 50 kg de fruits, soit environ 30 kg de graines (Gauvin et al., 2003). La teneur en huile de l’amande de neem est de l’ordre de 50 % de la matière sèche (Sagoua, 2009). L’huile de neem est à multi-usages : pharmaceutique, cosmétique, insecticide (Nacoulma, 1996). Par ailleurs, Bansal et al. (1989) attribuent des qualités énergétiques à l’huile du neem. Les tourteaux obtenus peuvent être utilisés comme insecticides et pour l’amendement des sols.

2L’huile de neem est obtenue par extraction chimique ou mécanique. L’extraction chimique offre un rendement en huile de l’ordre de 100 %. Mais son cout élevé couplé à la pollution atmosphérique par les composés volatiles du solvant sont un frein pour les petites unités de transformation, ainsi que la température élevée d’extraction qui affecte la qualité de l’huile. Le rendement au pressage est inférieur à celui au solvant. Toutefois, l’huile obtenue est exempte de traces de solvant et se conserve mieux (Liauw et al., 2008 ; Uquiche et al., 2008). Les meilleurs rendements en huile par pressage ont été obtenus par Soetaredjo et al. (2008) à la température de 30 °C. L’évolution des paramètres chimiques (acidité, indice d’iode et indice de saponification) de l’huile de pressage s’est montrée plus lente que celle de l’huile extraite au solvant à chaud. Ces résultats permettent de dire que l’extraction à froid offre une huile de meilleure qualité.

3Pour contribuer à la valorisation des graines de neem, l’objectif du travail a porté sur l’optimisation des paramètres d’extraction mécanique à froid de l’huile de neem et sur l’effet du procédé sur la qualité de l'huile extraite.

2. Matériel et méthodes

2.1. Matériel végétal

4Les amandes de neem utilisées ont été obtenues en juin 2009 dans la région du Centre-Nord du Burkina Faso. Après le nettoyage et le séchage, elles ont été conservées à température ambiante, à l’abri de la lumière et de l’humidité. Le taux d’humidité (2,3 %) et la teneur en huile (45,1 %) des amandes sont déterminés, respectivement, par les méthodes ISO 907 et ISO 659. Les teneurs en fer et en cuivre sont déterminées par la spectrophotométrie d’absorption atomique à flamme (AA-7000 Atomic Absorption Spectrophotometer SHIMADZU, Japon) à 248,3 nm, après l’incinération des amandes finement broyées à 550 °C (CARBOLITE, BWF 11/13, England) pendant 10 h et la dissolution complète des cendres obtenues dans une solution aqueuse d’acide nitrique à 5 %. Ces amandes contenaient 196,6 ppm de fer et 11,5 ppm de cuivre. Les essais de pressage ont été réalisés avec des amandes entières (Lanoisellé et al., 1994) et broyées (Tchiegang et al., 2003 ; Yé et al., 2007), comme certains auteurs l’ont fait sur d’autres types de graines oléagineuses. L’extraction de l’huile a été réalisée à la température ambiante d’environ 25 °C et sans un prétraitement thermique des amandes. Le broyage des amandes a été effectué à l’aide d’un moulin à couteaux MPIЯ-2M (Ukraine). Le broyat obtenu a été tamisé à l’aide d’un tamis de marque RETSCH (Germany) de 4 mm d’ouverture de mailles.

2.2. Pressage

5Le dispositif de pressage est composé d’une presse hydraulique CARVER (3889CE.4DI0000, USA) et d’un mécanisme de pressage fabriqué à cet effet. Le dispositif de pressage comprend une cage cylindrique en inox de 30 mm de diamètre sur 40 mm de hauteur et 5 mm d’épaisseur, à fond ouvert et perforée sur sa longueur de trous de 3 mm de diamètre avec un espacement de 3 mm sur 30 mm de hauteur ; un filtre en coton épais est introduit dans la cage à chaque chargement pour une filtration directe de l’huile extraite et pour empêcher la dissipation des particules solides à travers les perforations de la cage (Yé et al., 2007) ; une bille en acier de 41 mm de diamètre sur laquelle repose la cage pour faciliter ainsi l’écoulement de l’huile extraite à la base ; un piston en acier inoxydable ; un collecteur métallique de l’huile et un démouleur.

6Les pesées des échantillons de la matière première, de l’huile extraite et des tourteaux sont effectuées au moyen d’une balance SARTORIUS (BL3100, Germany) de précision 0,1 g.

7Les paramètres de pressage utilisés sont la pression de consigne, la durée de temporisation à la pression de consigne, la vitesse de compression et la charge de la cage de pressage. Dans un premier temps, les paramètres optimaux de pressage des amandes entières ont été déterminés et dans un second temps, ceux des amandes broyées. L’optimum des paramètres de pressage est établi en fonction des meilleurs taux d’extraction obtenus pour les différentes variables.

8Le taux d’extraction en huile est défini comme le rapport de la quantité de l’huile collectée sur la quantité de l’huile disponible dans la matière introduite. La quantité de l’huile disponible est obtenue en multipliant la masse des amandes par le pourcentage de matière grasse mesuré par la méthode au solvant. La principale source d’erreurs au niveau de la détermination du taux d’extraction résulte de masses d’huile résiduelle sur les surfaces du dispositif du démoulage et de débris du tissu du filtre dans les trous de la cage après le démoulage.

9La durée de temporisation a été définie comme étant le temps qui s’écoule entre le moment où la pression de consigne est atteinte et le tarissement de l’écoulement de l’huile observé à la loupe. Cette durée a été mesurée au moyen d’un chronomètre de précision à la seconde sur cinq échantillons de matière. La pression constante de 34,5 MPa, identifiée par Soetaredjo et al. (2008), a été utilisée dans le cas des amandes entières. Pour les amandes broyées, la moyenne de la plage des pressions optimales (30,5 MPa) obtenue dans cette étude avec les amandes entières a été retenue comme référence pour la détermination de la durée de temporisation. La vitesse maximale de compression et la charge de la cage pleine sont restées constantes.

10La moyenne des durées de temporisation des meilleurs taux d’extraction a été confirmée par un pas de ± 100 s et retenue comme référence pour la suite des essais.

11La pression optimale est déterminée en gardant constants les autres paramètres (durée de temporisation, vitesse de compression maximale et cage pleine). Soetaredjo et al. (2008) ont montré que le taux d’extraction de l’huile de neem croît avec la pression jusqu’à 5 000 psi, soit 34,5 MPa. La pression de 34,5 MPa a été encadrée par une série de pressions avec un pas moyen de 5 MPa pour déterminer la plage des pressions optimales. Pour chaque pression étudiée, au moins cinq répétitions sont effectuées.

12Selon Lanoisellé et al. (1994), la vitesse de compression a une influence sur le rendement d’extraction. Exprimée en mégapascal par seconde (MPa·s-1), elle est définie comme étant le quotient de la pression de consigne (MPa) sur la durée (s) qui s’écoule entre le début de la mise en pression du piston et l’instant où la pression de consigne est atteinte. À raison de cinq répétitions par vitesse, les vitesses de compression de 100, 75, 50 et 25 % ont montré des vitesses respectives de 1 ; 0,9 ; 0,7 et 0,6 MPa·s-1 pour les amandes entières et de 1 ; 0,9 ; 0,8 et 0,7 MPa·s-1 pour les broyats à la pression optimale. Le taux moyen d’extraction de cinq répétitions est déterminé pour chaque vitesse de compression.

13Le pressage des graines de coton a montré que l’augmentation de l’épaisseur du gâteau entrainait une augmentation notable de la teneur en huile résiduelle dans les tourteaux (Lanoisellé et al., 1994). Dans le cas des amandes de ricinodendron, le rendement d’extraction de l’huile augmente avec la charge de la cage et ce, jusqu’à 37,5 % (Tchiegang et al., 2003). Pour rechercher le taux de remplissage optimal, la charge de la cage à 100 % correspondant à 13 g de produit a été subdivisée en cinq portions (3/4 ; 2/3 ; 1/2 ; 1/3 et 1/4). Quatre répétitions ont été effectuées pour chaque taux de remplissage de la cage en appliquant l’optimum du temps de temporisation, de la pression et de la vitesse de compression établi précédemment. Le taux d’extraction moyen est calculé pour chaque portion afin d’identifier la charge optimale de la cage.

14Dans cette étude, l’analyse statistique a été effectuée sur le tableur Excel 2007 et les résultats sont exprimés en moyenne ± écart-type.

2.3. Caractérisation de l’huile extraite et des tourteaux de pressage

15La teneur en huile résiduelle des tourteaux est déterminée selon la norme NF V 03-924. La balance OHAUS (Voyager, Switzerland) de précision 0,1 mg a été utilisée pour les pesées de masses.

16Selon Soetaredjo et al. (2008), le matériel de pressage peut favoriser la contamination en métaux (fer, cuivre, etc.) qui sont les pro-oxydants. Pour une huile carburant, l’oxydation augmente l’indice de cétane relatif à la qualité de combustion, mais elle est défavorable du point de vue de la formation des aldéhydes et cétones favorisant le colmatage de certains organes du moteur (Sarin et al., 2009). Il en est de même pour les phospholipides, dont la teneur dans l’huile extraite au solvant est généralement supérieure à celle des huiles obtenues par pressage à froid (Quinsac et al., 2005). Les teneurs en fer et en cuivre des tourteaux et de l’huile extraite ont été déterminées par la spectrophotométrie d’absorption atomique à flamme décrite en 2.1.

17La teneur en phosphore de l’huile est déterminée par un dosage colorimétrique du phosphovanadomolybdate à 460 nm (T70 UV/VIS Spectrophotometer, PG Instruments Ltd, England) et sa teneur en eau et matières volatiles suivant la norme ISO 662 (Wolff, 1968).

18La figure 1 résume l’ensemble des activités réalisées dans cette étude.

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3. Résultats et discussion

3.1. Durée de temporisation

19Les durées de temporisation optimales obtenues sont de 353 s (environ 6 min) pour les amandes entières et de 397 s (environ 7 min) pour leur broyat correspondant, respectivement, aux taux d’extraction de 41,0 % et de 34,1 %. Il apparait que la meilleure durée de temporisation et le meilleur taux d’extraction sont obtenus avec les amandes entières.

3.2. Pression

20La pression optimale est celle qui donne le meilleur taux d’extraction à la durée de temporisation optimale propre à chaque type de granulométrie. La figure 2 montre que la plage de pression optimale pour les amandes entières s’est établie entre 26,3 et 34,5 MPa avec une moyenne de 30,4 MPa et un taux d’extraction de 40,1 % ± 1,1. Pour les broyats d’amandes, un optimum de pression se situe autour de 33,7 MPa pour une plage de pression optimale comprise entre 30,5 et 36,1 MPa avec un taux d’extraction de 34,0 % ± 0,9. Il a été observé que les tourteaux des broyats sont plus compacts que ceux des amandes entières. La faible performance du taux d’extraction à des pressions élevées des amandes entières et broyées pourrait s’expliquer par le bouchage des cellules huileuses sous l’effet de la pression, empêchant ainsi le drainage de l’huile vers l’extérieur du gâteau. Le pressage des broyats d’amandes de neem s’est révélé moins efficient, dans les conditions de l’expérience décrites ci-dessus, que des amandes entières, montrant ainsi l’effet négatif de la réduction de la taille des particules sur le taux d’extraction. Le pressage des amandes entières serait donc recommandé pour un meilleur taux d’extraction.

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3.3. Vitesse de compression

21Le taux d’extraction est d’autant meilleur que la vitesse de compression est élevée (Figure 3) pour les amandes entières. Ceci peut être expliqué par le fait que la compression rapide ne laisse pas suffisamment de temps aux amandes de se repositionner pour combler les vides existants, si bien que la structure reste poreuse et favorise l’écoulement de l’huile. Aussi, plus les broyats sont de petites tailles, plus les lacunes seront réduites et plus l’écoulement sera difficile. Cependant, cette explication pourrait être valable pour l’intervalle de pressions optimales au-delà duquel un compactage rapide et plus important de la matière aurait un effet défavorable sur le taux d’extraction de l’huile. La vitesse de compression maximale de 1 MPa·s-1 pour les amandes entières a donné un meilleur taux d’extraction, de 40,5 % ± 0,9. Pour les amandes broyées, l’effet de la vitesse est moins exprimé, toutefois une compression rapide (1 MPa·s-1) a permis d’obtenir un taux d’extraction maximal de l’ordre de 34,8 % ± 1,5.

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3.4. Charge de la cage de pressage

22Il a été observé dans cette étude que le remplissage de la cage au quart de sa capacité donne le meilleur taux d’extraction (40,3 % ± 0,0) pour les amandes broyées, alors que l’optimum d’extraction pour les amandes entières est obtenu lorsque la cage est remplie complètement (Figure 4). La hauteur de 40 mm de la cage apparait plus économique car elle permet de traiter plus de matière.

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23Les représentations graphiques de l’évolution du taux d’extraction avec la pression appliquée et la charge de la cage de la presse comportent quelques fois les moyennes de taux d’extraction avec un écart-type égal à zéro. Cet écart-type s’explique par une constance dans les résultats des répétitions d’essais successifs. L’ensemble des paramètres optimaux du pressage des amandes du neem est résumé dans le tableau 1.

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3.5. Effet du pressage sur la qualité de l’huile carburant et des tourteaux

24La teneur en eau et en matières volatiles (0,54 %) de l’huile extraite à l’hexane est environ quatre fois plus élevée que celle obtenue par pressage (0,14 %). L’huile extraite à l’hexane contient près de 2 % du fer contenu dans l’amande, contre 6 % dans l’huile obtenue par pressage, soit, respectivement, 3,5 et 11,8 ppm. En plus, l’huile de pressage contient les traces de cuivre (0,1 ppm). Par ailleurs, les tourteaux obtenus par pressage renferment environ 39 % de fer et 32 % de cuivre de plus que les amandes utilisées. Il se déduit qu’il y a eu contamination entre les matériaux de pressage et la matière pressée. Cette contamination reste un facteur défavorable à la conservation de l’huile et des tourteaux à cause des risques d’oxydation plus importants. Ces résultats montrent que l’huile du neem se comporte comme un solvant en présence du fer et du cuivre.

25Quant à la teneur en phosphore dans l’huile extraite à l’hexane, elle est environ deux fois plus élevée que dans celle extraite par pressage, respectivement, 33 et 17 ppm. Ainsi, l’huile obtenue par pressage apparait plus appropriée à l’utilisation de biocarburant, malgré la teneur relativement élevée en fer.

26La teneur en huile résiduelle a été évaluée à 27,8 % dans les tourteaux des amandes entières et à 28,7 % dans les tourteaux des broyats.

4. Conclusion

27Cette expérience a permis de montrer que l’extraction de l’huile avec les amandes entières est plus efficace qu’avec les amandes broyées à température ambiante. La pression optimale d’extraction avec les amandes entières est de 30,4 MPa ± 4,1 pour un taux d’extraction de 40,1% ± 1,1. Ces résultats sont obtenus avec une hauteur optimale de la cage de pressage de 40 mm, une vitesse de 1 MPa·s-1 et une durée de temporisation de 353 s.

28La caractérisation de l’huile obtenue a montré que l’huile de neem se comporte comme un solvant en présence du fer. L’extraction de l’huile de neem par pressage nécessitera donc l’utilisation des matériaux résistants à la dissolution dans l’huile, afin de réduire les risques d’oxydation lors de sa conservation. Toutefois, les propriétés d’huile carburant sont meilleures pour l’extraction par pressage qu’à l’hexane, en raison de la faible teneur en phosphore.

29Remerciements

30Ce travail a été réalisé grâce au soutien financier de la Commission Universitaire pour le Développement (CUD).

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Pour citer cet article

Svitlana Nitièma-Yefanova, Gouyahali Son, Siédouba , Roger H. C. Nébié & Yvonne Bonzi-Coulibaly, «Optimisation des paramètres d’extraction à froid de l’huile d’Azadirachta indica A.Juss et effets sur quelques caractéristiques chimiques de l’huile extraite», Base [En ligne], volume 16 (2012), numéro 4, 423-428 URL : http://popups.ulg.ac.be/1780-4507/index.php?id=9033.

A propos de : Svitlana Nitièma-Yefanova

Université de Ouagadougou. Département de Chimie. Laboratoire de Chimie Organique, Structure et Réactivité. 03 BP 7021. BF-Ouagadougou 03 (Burkina Faso). E-mail : svetayef@yandex.ru

A propos de : Gouyahali Son

Centre National de Recherche Scientifique et Technologique. Institut de Recherche en Sciences Appliquées et Technologies. Département Mécanisation. 03 BP 7047. BF-Ouagadougou 03 (Burkina Faso).

A propos de : Siédouba 

Centre National de Recherche Scientifique et Technologique. Institut de Recherche en Sciences Appliquées et Technologies. Département Mécanisation. 03 BP 7047. BF-Ouagadougou 03 (Burkina Faso).

A propos de : Roger H. C. Nébié

Centre National de Recherche Scientifique et Technologique. Institut de Recherche en Sciences Appliquées et Technologies. Département Substances Naturelles. 03 BP 7047. BF-Ouagadougou 03 (Burkina Faso).

A propos de : Yvonne Bonzi-Coulibaly

Université de Ouagadougou. Département de Chimie. Laboratoire de Chimie Organique, Structure et Réactivité. 03 BP 7021. BF-Ouagadougou 03 (Burkina Faso).